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科研仪器:XRD测试方法步骤
2025-7-17
2025-7-28
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详细记录自己准确使用XRD进行测样的操作过程,为日后工作做好记录方便再次参考。
 
1、提前20分钟打开冷凝水开关,使其稳定在20℃。
 
2、打开XRD仪器开关:往上弹开关。然后打开电脑0632
3、软件的使用:双击 PCXRD 图标。
4、依次打开软件中的三个窗口:Display&setup(此窗口有弹窗,按照步骤5设置)、Right Gonio Condition、Right Gonio Analysis,并保持打开状态。打开后的三个窗口有禁止的标识:
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5、设置 Display&setup监测窗口:出现 Door open 窗口,点 close,出现校正窗口,点确定,仪器校正完毕后无声音。
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6、设置Right Gonio Condition-双击空蓝条设置条件:
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(scan range:5-80度,本仪器最小不低于5度,通常用5度开始扫描;scan speed:2-5,数值越大扫描越快。最高不能大于12。其余的参数不用改动,我自己常用4或者5),点击OK-命名:group name:公司或老师的名称,使用现有系统文件的存储目录相同文件名时自动将数据保存在此文件夹,file name:样品名称,相同文件名会被覆盖,其余参数不要设置。单击New-close关闭命名窗口。
然后单击选中这个新建的蓝条-点Append将条目移动到下面列表-把样品放入仪器中-点击底部start,此时为第一个样品,机器没有开始测试。需要进入Right Gonio Analysis窗口,点击Start即开始测量第一个样品。
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7、第一个样品开始测时屏幕有闪烁的now analysis!的提示,机器有黄灯闪烁,此时有辐射,应远离。第一个样品测试完毕后数据会自动保存到设定的文件夹下,可以在file maintenance 窗口点击refer查看路径。
8、第二个或后续测样:等第一个测量完毕,机器黄灯熄灭,则可以开门去下样品台制备新样品后重新插入样品台,此时不需要复位角度。再次回到设置Right Gonio Condition窗口,双击空蓝条新建一个条件-ok-命名-new-close,选中新建的蓝条-点Append将新样品移动到下方列表,上一个已经测完的条目需要手动从此列表中删除,然后点击底部start即可开始第二个样品测试,注意第二个样品及后续样品不需要再点Right Gonio Analysis窗口的start。
9、测试完毕:角度复位,在第一个窗口Display&setup点击right calib-第一个选项theta-2theta进行复位,等待机器自动复位后,开门取出样品。拔下机器开关关机。关机后冷却系统继续运行20-30分钟后方可关闭。
 
20250717 夜
枣庄实验室
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